As substâncias perfluoroalquiladas e polifluoroalquiladas (PFAS) formam uma classe de contaminantes emergentes, também conhecidas como “substâncias eternas” devido à sua alta persistência no ambiente. Elas têm sido amplamente utilizadas em diversos produtos de consumo e aplicações industriais. No entanto, estudos indicam que a exposição aos PFAS está associada a uma série de efeitos adversos à saúde humana, incluindo redução da resposta imunológica, disfunções na tireoide, desregulação endócrina (com impacto na fertilidade) e até câncer renal e testicular [1].
Com o objetivo de monitorar e controlar a presença desses compostos em amostras ambientais, a U.S. Environmental Protection Agency (EPA) desenvolveu métodos padronizados para a detecção de PFAS. Um dos principais é o Método EPA 1633, que estabelece um protocolo eficiente para a determinação de 40 compostos PFAS em diferentes matrizes complexas, incluindo amostras aquosas, sólidas, biossólidos e tecidos. A técnica utilizada é a cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas em tandem (LC-MS/MS).
A análise de PFAS em matrizes ambientais, porém, representa um desafio significativo. Isso se deve às baixas concentrações nas quais esses compostos estão presentes (nível de traços) e à complexidade das amostras, que frequentemente contêm milhares de substâncias, muitas das quais podem interferir na detecção dos analitos-alvo [1].
Nesse contexto, o preparo adequado da amostra é essencial. Etapas como a extração e pré-concentração, realizadas antes da análise por LC-MS/MS, são fundamentais para minimizar interferências e garantir a sensibilidade e seletividade do método [2].
A técnica de extração em fase sólida (SPE) é amplamente empregada nesse preparo, sendo valorizada por sua eficiência, consumo reduzido de solventes e caráter ambientalmente sustentável. A SPE baseia-se na separação líquido-sólido, utilizando sorventes acondicionados em cartuchos para reter os analitos e possíveis interferentes presentes na amostra. Os mecanismos de retenção envolvem interações físico-químicas semelhantes às observadas na cromatografia líquida, como adsorção, partição, troca iônica e exclusão. As principais forças envolvidas incluem ligações de hidrogênio, interações dipolo-dipolo, dipolo induzido, forças de dispersão e interações iônicas [2].
O item 6.7.1 do Método 1633 especifica o tipo de cartucho de SPE a ser utilizado: um sorvente de base polimérica, modificado com grupos de troca aniônica fraca, que atue por mecanismos combinados de interação hidrofóbica e troca iônica.
Pensando nessa aplicação, a linha InertSep, da GL Sciences (representada no Brasil pela Acore Consumíveis), oferece cartuchos SPE de alto desempenho, reconhecidos por sua pureza, reprodutibilidade e eficiência analítica. Um destaque é o InertSep WAX FF/GCB, que combina dois sorventes complementares, o WAX FF (troca aniônica fraca) e o GCB (carbono grafítico), em um único cartucho. Essa combinação foi desenvolvida para atender aos rigorosos requisitos do Método 1633 da EPA para análise de PFAS, proporcionando altas taxas de recuperação e excelente remoção de interferentes em matrizes ambientais complexas, como águas superficiais e residuais, solos, sedimentos e alimentos.
Os cartuchos da série InertSep WAX FF/GCB da GL Sciences combinam dois sorventes especializados para extração em SPE:
WAX FF (Weak Anion eXchange – Fast Flow)
- Base de polímero de estireno-divinilbenzeno com grupos de troca aniônica fraca;
- Atua por interações hidrofóbicas e troca iônica, o que é ideal para reter PFAS aniônicos, mesmo em presença de compostos interferentes;
- Sua estrutura polimérica suporta amplas variações de pH, sendo adequada para diferentes etapas de condicionamento, lavagem e eluição;
- O formato “Fast Flow” (FF) garante alta velocidade de fluxo e maior produtividade, essencial em métodos como o EPA 1633.
GCB (Graphitized Carbon Black)
- Um sorvente altamente adsorvente à base de carbono grafítico;
- É utilizado para remover interferentes orgânicos coextraídos, como: matéria orgânica dissolvida; pigmentos; compostos aromáticos de matriz (ex.: húmus); outras impurezas que poderiam afetar negativamente a análise por LC-MS/MS.
Sendo assim, o WAX captura seletivamente compostos ácidos, enquanto o GCB remove compostos interferentes como pigmentos, lipídios ou co-extratos, melhorando a pureza do extrato.
Esses dois sorventes podem ser empacotados em diferentes ordens dentro do cartucho, o que define qual fase a amostra encontra primeiro durante a extração. Essa configuração influencia diretamente o desempenho da purificação, permitindo um ajuste estratégico de acordo com o tipo de matriz e os objetivos de retenção e limpeza.
As duas versões disponíveis são:
- InertSep WAX FF/GCB (WAX no topo, GCB na base)
- InertSep GCB/WAX FF (GCB no topo, WAX na base)
Ambas são oferecidas em embalagens com 30 ou 300 unidades, atendendo tanto demandas analíticas quanto laboratoriais de maior escala.
Quer saber qual configuração é mais adequada para sua aplicação? Consulte os especialistas da Acore Consumíveis:
Para saber mais sobre esses produtos, acesse o flyer: