O Diquat é um herbicida amplamente utilizado no controle de plantas daninhas em áreas agrícolas e urbanas. Apesar de sua eficácia, apresenta alto risco de contaminação de águas superficiais e potáveis, devido à sua alta solubilidade e resistência à degradação. Isso torna essencial o monitoramento preciso de suas concentrações, garantindo a segurança ambiental e a saúde pública.
Para análises confiáveis, é necessário isolar e concentrar o Diquat das amostras de água, superando interferentes e limitações de sensibilidade presentes na matriz. A extração em fase sólida (SPE) se destaca como uma técnica eficaz para este fim.
Neste estudo, utilizou-se o cartucho InertSep CBA da GL Sciences, desenvolvido com grupos carboxila funcionalizados, que atuam como sítios de troca catiônica fraca. O Diquat, sendo um composto catiônico em condições neutras, interage com esses grupos por atração eletrostática, garantindo retenção eficiente durante o pré-tratamento. A matriz de sílica inerte do cartucho minimiza interações não específicas, proporcionando alta seletividade e recuperação confiável do analito, mesmo em águas complexas, como água da torneira ou ultrapura.
Comparação de desempenho de cartuchos SPE
Foram avaliados dois cartuchos com diferentes sorventes:
- Bond Elut C18 (Agilent Technologies) – modificado com grupos C18
- InertSep CBA (GL Sciences) – modificado com grupos carboxila
Os procedimentos de pré-tratamento utilizados para concentrar as amostras 100 vezes estão ilustrados na Figura 1. As soluções contendo 0,0001 mg/L de Diquat em água purificada foram pré-tratadas, e os resultados mostraram que o InertSep CBA apresentou taxa de recuperação superior, conforme a Tabela 1.
Figura 1: Procedimento para concentração de água utilizando SPE (100x) com (a) Bond Elut C18 e (b) InertSep CBA.
* Mantendo o pH próximo da neutralidade, o Diquat permanece retido de forma estável nos grupos carboxila dissociados, evitando sua eluição.
Tabela 1: Resultados de recuperação do Diquat em água ultrapura:
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Cartucho SPE |
Taxa de Recuperação (%) |
|
Bond Elut C18 |
77,9 |
|
InertSep CBA |
99,2 |
Testes em amostras reais
O InertSep CBA foi então selecionado para a extração de amostras reais. Foram analisadas soluções sem Diquat e soluções com 0,0001 e 0,001 mg/L de Diquat em água ultrapura e água da torneira.
Condições Cromatográficas
- Coluna: Inertsil WP 300 C18 (4,6 mm x 250 mm, 5 µm) – GL Sciences
- Eluente: Dissolver 13,5 mL de ácido fosfórico, 3,0 g de 1-pentanosulfônico de sódio e 10 mL de dietilamina em água e completar para 1 L
- Fluxo: 1,0 mL/min
- Temperatura da coluna: 40 ºC
- Comprimento de onda: 313 nm
- Volume de injeção: 100 µL
Tabela 2: Recuperação de Diquat em água ultrapura utilizando InertSep CBA:
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Amostra |
Área do Pico | Taxa de Recuperação (%) |
| Água ultrapura | N.D.* |
– |
| Água ultrapura com 0,0001 mg/L adicionada | 4134 |
94,4 |
| Água ultrapura com 0,001 mg/L adicionada | 52489 |
108 |
*N.D. = Não Detectado
Tabela 3: Recuperação de Diquat em água da torneira utilizando InertSep CBA:
| Amostra | Área do Pico |
Taxa de Recuperação (%) |
|
Água da torneira |
N.D.* | – |
|
Água da torneira com 0,0001 mg/L adicionada |
4299 |
98,2 |
| Água da torneira com 0,001 mg/L adicionada | 49756 |
102 |
*N.D. = Não Detectado
Todos os testes com Diquat adicionado apresentaram taxas de recuperação superiores a 90%, comprovando o excelente desempenho do cartucho SPE InertSep CBA da GL Sciences.
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